Méthodes de référence: mesure des émissions de particules et de plomb provenant des fonderies de plomb de seconde fusion : section 2


2.1 Principe

Les particules recueillies dans diverses parties du circuit d'échantillonnage sont d'abord pesées puis attaquées à l'eau régale chauffée au reflux. Le plomb extrait est ensuite dosé à l'aide d'un spectromètre d'absorption atomique à 283 nm.

2.2 Fiabilité

Exactitude et précision. L'exactitude dépend dans une certaine mesure de la quantité de particules recueillies, surtout dans le cas où leur masse est faible et où des pertes de l'ordre de 5 mg lors de la manipulation du filtre peuvent être importantes. Dans les autres cas, on estime que l'exactitude des analyses est de ± 3 p. 100 avec un coefficient de variation inférieur à 2 p. 100.

2.3 Limite de détection du plomb

Pour un volume total d'échantillonnage de 2,8 m3 standard (100 pi3 standard), la limite de détection du plomb recueilli sur des filtres en fibre de verre s'élève à près de 50 μg/m3.

2.4 Interactions

Dans l'industrie du plomb de seconde fusion, les constituants métalliques les plus fréquemment rencontrés en plus du plomb sont l'antimoine, l'arsenic et l'étain, et de petites quantités de cuivre et de nickel (1). Aucun de ces métaux ne gêne le dosage du plomb au moyen d'une flamme air-acétylène. On a constaté qu'un très petit nombre d'ions inorganiques (par exemple sulfate et phosphate), qui forment avec le plomb des composés insolubles, sont gênants lorsque leur masse molaire dépassait nettement celle du plomb. On a montré que, en ajoutant de l'EDTA, on éliminait ces causes de gêne (2).

2.5 Appareils

2.5.1 Balance

Mettler H54 ou l'équivalent, portée de 160 g, sensibilité de 0,01 mg.

2.5.2 Balance uniplateau

Portée de 1200 g, sensibilité de 0,1 g.

2.5.3 Spectromètre d'absorption atomique

Avec lampe à cathode creuse et brûleur pour la flamme air-acétylène.

2.5.4 Ballons à extraction

De 125 ml avec joint en verre rodé de 24/40.

2.5.5 Condenseurs à reflux

Avec joint en verre rodé de 24/40 s'adaptant à des erlenmeyers.

2.5.6 Plaques chauffantes

2.5.7 Entonnoirs en verre

Diamètre intérieur supérieur de 55 mm, tige courte.

2.5.8 Papier filtre

Whatman 541 ou l'équivalent.

2.5.9 Cylindre gradué

100 ml.

2.5.10 Fioles jaugée

100 ml et 500 ml.

2.5.11 Pipettes

2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml.

2.6 Réactifs

2.6.1 Eau distillée, désionisée.

2.6.2 Granules favorisant l'ébullition

À utiliser pendant la distillation.

2.6.3 Eau régale

Pour l'obtenir, mélanger une partie de HNO3 concentré avec trois parties de HCl concentré, les deux acides étant de qualité réactif. Si l'eau régale doit être entreposée pendant quelque temps, il faudra également ajouter une partie d'eau, ce qui empêchera le dégagement de quantités indues de chlore et d'autres gaz.

2.6.4 Solution étalon mère de Pb, 100 μg/ml

Dissoudre 0.1.9 8 g de Pb(NO3)2 de qualité "réactif" dans 700 ml d'eau distillée environ. Ajouter 20 ml d'acide nitrique concentré et ajuster à 1 l.

2.6.5 Solutions étalons filles

Pipeter 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml de solution étalon mère dans des fioles jaugées de 100 ml. Leur ajouter 2 ml d'eau régale et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée désionisée. Pour obtenir un "blanc", verser 3 ml d'eau régale dans une fiole jaugée de 100 ml et ajuster au trait de jauge.

Échantillon étalon "d'extrait de filtre". Placer, dans cinq ballons à extraction, un filtre en fibre de verre du même lot que celui qui a servi à l'échantillonnage. Ajouter 25 ml d'eau régale et 20 ml d'eau désionisée. Chauffer au reflux pendant deux heures, rincer la colonne de reflux avec un peu d'eau désionisée et retirer le ballon. Filtrer le contenu dans une fiole jaugée de 500 ml et ajuster au trait de jauge. Pipeter 5 ml de cet "extrait de filtre" dans chacune des cinq fioles jaugées de 100 ml contenant 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml de la solution étalon mère de plomb. Ajouter 2 ml d'eau régale dans chacune des fioles jaugées et ajuster au trait de jauge.

2.7 Mode opératoire

2.7.1 Lavures de la buse et la sonde, du cyclone et du porte-filtre. Laisser évaporer l'acétone dans la bouteille de prélèvement jusqu'à ce que son volume descende à près de 30 ml avant d'en transvaser le contenu avec plusieurs rinçages d'acétone dans un erlenmeyer taré de 125 ml. Évaporer entièrement les liquides et faire dessécher jusqu'à une masse constante. Peser à 0,01 mg près et consigner la masse sur la feuille des résultats de l'analyse des particules (figure 4). Ajouter 20 ml d'eau et 25 ml d'eau régale. Chauffer au reflux pendant deux heures et rincer la colonne de reflux avec de l'eau distillée. Filtrer le contenu encore chaud de l'erlenmeyer dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajuster au trait de jauge et diluer des portions de cette solution autant de fois qu'il est nécessaire pour mesurer le plomb dans la plage de linéarité du spectrophotomètre. Les solutions diluées doivent être acidifiées à 2 p. 100 d'eau régale. Inscrire le poids de plomb relevé sur la feuille des résultats de l'analyse du plomb (figure 5).

2.7.2 Filtres en fibre de verre

Placer le filtre et les particules détachées dans une boîte de Petri tarée en plastique. Faire dessécher jusqu'à un poids constant et enregistrer le poids des particules recueillies à 0,01 mg près (figure 4). Transférer le filtre et les particules dans un erlenmeyer pour chauffage au reflux de 125 ml. Rincer la boîte de Petri avec 20 ml d'eau distillée que l'on versera ensuite dans l'erlenmeyer à l'aide d'un entonnoir à tige courte. Ajouter 25 ml d'eau régale et une petite quantité de granules favorisant l'ébullition. Chauffer au reflux pendant deux heures et rincer la colonne de reflux avec de l'eau distillée. Filtrer le contenu encore chaud de l'erlenmeyer dans une fiole jaugée de 500 ml et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée.

Figure 4 : Feuille de résultats de l'analyse des particules

Feuille de résultats de l'analyse des particules

Dans la plupart des cas, il sera nécessaire de diluer cette solution de 10 à 50 fois afin de doser le plomb dans la plage de linéarité (de 1 μg/ml à 10 μg/ml) du spectrophotomètre. La solution diluée doit être acidifiée à 2 p. 100 d'eau régale. Enregistrer le poids du plomb relevé sur la feuille des résultats de l'analyse du plomb (figure 5).

Figure 5 : Feuille de résultats de l'analyse du plomb

Feuille de résultats de l'analyse du plomb

2.7.3 Contenu des impingers

Peser au gramme près le gel de silice ayant servi dans le cinquième impinger et noter le résultat sur la feuille de données sur le taux d'humidité (figure 3). Filtrer les contenus mélangés du premier et du deuxième impinger (contenant 2), sur papier Whatman 541. Analyser le filtrat directement par absorption atomique, les solutions étalons de plomb (voir l'alinéa 2.6.5) servant à construire la courbe d'étalonnage.

Placer le filtre dans un erlenmeyer pour chauffage à reflux de 125 ml. Ajouter 20 ml d'eau distillée et 25 ml d'eau régale et une petite quantité de granules favorisant l'ébullition. Chauffer au reflux pendant deux heures et rincer la colonne de reflux avec de l'eau distillée. Filtrer le contenu encore chaud dans une fiole jaugée de 500 ml et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée. En diluer des portions autant de fois qu'il est nécessaire pour doser le plomb dans la plage de linéarité du spectrophotomètre. Les échantillons de cette solution doivent être acidifiés à 2 p. 100 d'eau régale.

Noter le poids de plomb relevé pour le contenu de l'impinger sur la feuille des résultats de l'analyse du plomb (figure 5).

Détails de la page

Date de modification :