Méthodes de référence: mesure des émissions de particules et de plomb provenant des fonderies de plomb de seconde fusion : section 1
Section 1: Méthodes d'échantillonnage
- 1.1 Détermination du site et des points de mesure
- 1.2 Détermination de la vitesse et du débit volume des gaz de cheminée
- 1.3 Détermination du poids moléculaire par analyse des gaz
- 1.4 Dosage de l'humidité
- 1.5 Étalonnage du tube de Pitot de type S, du compteur de gaz de type sec, du débitmètre à diaphragme et du rotamètre
- 1.6 Dosage des particules et du plomb émis
Nombre des méthodes normalisées d'échantillonnage pouvant être utilisées aux fins des présents essais sont décrites dans le rapport EPS 1-AP-74-1 intitulé Méthodes de référence normalisées en vue d'essais aux sources: mesure des émissions de particules provenant de sources fixes. La méthode exposée au paragraphe 1.6 comprend certaines modifications par rapport à la méthode normalisée et remplacera donc la méthode E figurant dans le rapport mentionné ci-dessus.
1.1 Détermination du site et des points de mesure
Voir la méthode A, rapport EPS 1-AP-74-1.
1.2 Détermination de la vitesse et du débit volume des gaz de cheminée
Voir la méthode B, rapport EPS 1-AP-74-1.
1.3 Détermination du poids moléculaire par analyse des gaz
Voir la méthode C, rapport EPS 1-AP-74-1.
1.4 Dosage de l'humidité
Voir la méthode D, rapport EPS 1-AP-74-1.
1.5 Étalonnage du tube de Pitot de type S, du compteur de gaz de type sec, du débitmètre à diaphragme et du rotamètre
Voir la méthode F, rapport EPS 1-AP-74-1.
1.6 Dosage des particules et du plomb émis
1.6.1 Principe.
Les particules sont recueillies par échantillonnage isocinétique en un certain nombre de points à l'intérieur de la cheminée, et leur masse est déterminée par gravimétrie après élimination de l'eau non liée. Le terme isocinétique signifie que la vitesse linéaire des gaz entrant dans la buse d'échantillonnage est égale à celle de l'écoulement non turbulent des gaz au point d'échantillonnage.
1.6.2 Appareils
1.6.2.1 Dispositif d'échantillonnage (figure 1)
Figure 1 : Dispositif d'échantillonnage des particules
1.6.2.1.1 Buse. En acier inoxydable, dont la pointe est effilée. On peut utiliser une buse équivalente en Pyrex, en Vycor, en borosilicate ou en quartz si on travaille à haute température ou en atmosphère corrosive.
1.6.2.1.2 Sonde. En Pyrex, gainée d'acier inoxydable et pourvue d'un système de chauffage pouvant maintenir la température des gaz à la sortie à au moins 121°C (250°F), pour empêcher la condensation. Pour les prélèvements à plus de 315°C (600°F), les sondes devront être revêtues de verres spéciaux tels que le Vycor, le quartz ou un matériau équivalent. Lorsque des problèmes de longueur ou de résistance empêchent l'utilisation d'un revêtement de verre, on pourra utiliser l'Incoloy 825 ou l'équivalent. Par ailleurs, on pourra avoir recours à des sondes refroidies à l'eau dans les cas où des gaz très chauds pourraient endommager la buse et la sonde.
1.6.2.1.3 Tube de Pitot de type S. Ou l'équivalent, fixé à la sonde pour contrôler la vitesse du gaz de la cheminée.
1.6.2.1.4 Indicateur de température. Au tube de Pitot est relié un thermocouple ou dispositif équivalent, pouvant mesurer la température à l'intérieur de la cheminée à 1,5 p. 100 près de la température minimale absolue dans la cheminée. Au-dessus de 371°C (700°F), on devra fournir la protection et l'aspiration adéquates au thermocouple. Celui-ci sera choisi en fonction de la température et de l'action corrosive des gaz de la cheminée.
1.6.2.1.5 Cyclone modèle réduit (facultatif). En Pyrex, il relie la sonde au filtre et sert à recueillir la fraction de l'échantillon gazeux constituée par les grosses particules, quand cette fraction est importante. Il empêche une accumulation trop rapide des particules sur le filtre et permet ainsi de prolonger l'échantillonnage. Il doit être maintenu à au moins 107°C (225°F), pour empêcher la condensation.
1.6.2.1.6 Compteur de gaz de type sec. Étalonné à ± 1 p. 100 et muni d'indicateurs de température à l'entrée et à la sortie. Sert à déterminer le volume de l'échantillon. Ce compteur est en aval de la pompe à vide.
1.6.2.1.7 Débitmètre à diaphragme. Mesure le débit de l'échantillon et est relié à la sortie du compteur de gaz.
1.6.2.1.8 Manomètres différentiels. A tube incliné ou l'équivalent, pouvant mesurer la pression due à la vitesse du gaz dans le tube de Pitot et la chute de pression au niveau du débitmètre à diaphragme jusqu'à moins de 0,1 mm de H2O (0,005 po de H20).
1.6.2.1.9 Baromètre. Capable de mesurer la pression atmosphérique jusqu'à ± 2,5 mm de Hg (0,1 po de Hg).
1.6.2.1.10 Porte-filtre. En Pyrex, de 6,5 cm de diamètre, muni d'un système de chauffage pouvant maintenir la température des gaz échantillonnés à au moins 107°C (225°F) pour empêcher la condensation. Utiliser par ailleurs, un support à filtre en verre fritté poreux ou l'équivalent ainsi qu'un joint approprié.
1.6.2.1.11 Filtre. En fibre de verre très pur, d'une porosité de 0,3μ, exempt de liant organique et ayant séjourné au dessicateur jusqu'à poids constant avant l'emploi.
1.6.2.1.12 Impingers. Cinq impingers Greenburg-Smith, en série. On modifie le premier, le troisième, le quatrième et le cinquième en remplaçant la buse et la plaque d'impact normales par un tube de verre, dont le diamètre intérieur est de 1,27 cm (½ po), qui descend jusqu'à 1,27 cm (½ po) du fond de l'impinger. Le deuxième impinger conserve sa buse et sa plaque d'impact d'origine.
1.6.2.1.13 Pompe à vide étanche. Pouvant maintenir l'échantillonnage dans des conditions isocinétiques et aspirer en continu une fraction des gaz de la cheminée à l'intérieur du dispositif d'échantillonnage. Elle est reliée à la sortie du dernier impinger par un circuit à vide muni d'un manomètre pour mesurer le vide créé par la pompe jusqu'à moins de 1,25 cm de Hg (0,5 po de Hg) et d'une soupape pour régler grossièrement l'écoulement de l'échantillon. Au niveau de la pompe, une soupape de dérivation permet un réglage précis de l'écoulement de l'échantillon.
1.6.3 Réactifs
1.6.3.1 Dispositif d'échantillonnage
1.6.3.1.1 Gel de silice 6 à 16 "mailles" au pouce, type indicateur, séché à 177°C (360°F) pendant deux heures.
1.6.3.1.2 Eau distillée ou désionisée
1.6.3.1.3 Glace pilée
1.6.3.1.4 Solution nettoyante. Toute la verrerie doit être nettoyée avant usage avec de l'eau régale et rinçée plusieurs fois à l'eau distillée ou désionisée. Pour obtenir de l'eau régale, on mélange un volume d'acide nitrique concentré, qualité réactif, à 3 volumes d'acide chlorhydrique concentré, qualité réactif.
1.6.3.1.5 Eau régale, solution à 5 p. 100 Diluer 50 ml d'eau régale dans un litre d'eau distillée ou désionisée.
1.6.3.2 Récupération des échantillons
1.6.3.2.1 Acétone, qualité réactif
1.6.3.2.2 Eau distillée ou désionisée
1.6.4 Mode opératoire
1.6.4.1 Échantillonnage
1.6.4.1.1 Opérations préliminaires. Choisir le site et le nombre minimal de points d'échantillonnage conformément à la méthode A du rapport EPS 1-AP-74-1. Déterminer la pression, la température, le taux d'humidité et l'intervalle de variation de la pression due à la vitesse des gaz dans la cheminée. Utiliser ces données pour déterminer les dimensions de la buse requise pour l'échantillonnage isocinétique. Le diamètre intérieur minimal recommandé pour la buse est de 4,76 mm (3/16 po).
1.6.4.1.2 Préparation du circuit de prélèvement. Marquer un filtre de diamètre approprié, le dessécher pendant au moins vingt-quatre heures à l'aide de Drierite, ou l'équivalent, à 21°C ± 6 °C (70°F ± 10 °F) et le peser à 0,5 mg près dans une pièce où l'humidité relative est inférieure à 50 p. 100. Placer le filtre dans un contenant propre pour empêcher toute contamination pendant le transport jusqu'au site de prélèvement. Verser 100 ml d'eau régale à 5 p. 100 dans chacun des deux premiers impingers, 100 ml d'eau désionisée ou distillée dans le troisième, et déposer environ 200 g de gel de silice déjà pesé dans le cinquième. Monter le dispositif d'échantillonnage comme à la figure 1, sans y inclure la sonde. Sur les lieux du prélèvement, vérifier s'il n'y a pas de fuite en bouchant l'entrée du circuit au niveau du porte-filtre et en créant un vide de 38 cm de Hg (15 po de Hg). Si l'aiguille du compteur à gaz de type sec se déplace, on peut considérer comme acceptable un débit de fuite ne dépassant pas 0,000 57 m3/mn (0,02 pi3/mn) à cette pression. Fixer la sonde et la buse. Vérifier s'il n'y a pas de fuite dans le montage en bouchant la buse et en créant un vide de 5,1 cm de Hg (2 po de Hg). A cette pression, on peut considérer comme acceptable un débit de fuite ne dépassant pas 0,000 57 m3/mn (0,02 pi3/mn). Régler le chauffage de façon à obtenir à la sortie de la sonde une température minimale de gaz de 121°C (250°F).
Régler le chauffage du filtre de façon à obtenir au niveau du porte-filtre une température de 107°C (225°F). Entourer les impingers de glace pilée. Ajouter de la glace pendant le prélèvement de façon à maintenir aussi basse que possible la température des gaz sortant du dernier impinger, de préférence à 21°C (70°F) ou moins. Des températures supérieures à 21°C (70°F) peuvent provoquer des dommages dans le compteur de gaz, soit à cause de la condensation, soit par excès de chaleur.
1.6.4.1.3 Échantillonnage des particules. Pour commencer, placer la buse au premier point de mesure. La plonger directement dans la veine gazeuse et fixer tous les appareils à leur support. Mettre la pompe à vide en marche et en régler le débit aux conditions isocinétiques. Échantillonner pendant au moins cinq minutes à chacun des points de mesure; la durée de l'échantillonnage doit être identique à chaque point. Maintenir les conditions isocinétiques tout au long du prélèvement en faisant les réglages nécessaires du débit d'échantillonnage lorsque les conditions changeront dans la cheminée ou que l'accumulation de particules sur le filtre influera sur le débit. On peut se procurer ou préparer des abaques qui permettent un réglage rapide du débit sans autre forme de calcul. Pour chaque essai, noter les données nécessaires sur un formulaire dont le modèle est présenté à la figure 2. Les lectures des appareils devront être notées à des intervalles de temps en accord avec la durée d'échantillonnage à chaque point. Par exemple, si l'essai dure cinq minutes au minimum à chaque point, noter les mesures toutes les deux minutes et demie, et chaque fois qu'un réglage du débit est nécessaire. L'intervalle de temps entre les lectures ne doit pas dépasser cinq minutes. Lorsque l'échantillonnage de la section est achevé, arrêter la pompe à vide et noter les dernières lectures d'instrument. Transporter, le cas échéant, le dispositif d'échantillonnage à un autre orifice d'échantillonnage et répéter l'opération. Lorsque l'essai est terminé, retirer le dispositif de la cheminée, débrancher la sonde et vérifier à nouveau s'il n'y a pas de fuite au niveau de l'entrée du porte-filtre en procédant de la même manière qu'au sous-alinéa 1.6.4.1.2. Créer le vide maximal réalisé pendant l'essai au lieu des 38 cm de Hg spécifiés dans ce sous-alinéa.
Figure 2 : Feuille de données sur l'échantillonnage des particules
1.6.4.2 Récupération de l'échantillon
Transporter avec le plus grand soin les appareils depuis le site d'échantillonnage jusqu'à l'endroit de récupération des échantillons afin de réduire le plus possible les pertes ou la contamination. Laver les parois internes du montage buse-sonde à l'acétone en utilisant un goupillon pour en détacher les particules collées, conserver les lavures dans un contenant numéroté (n°1) et couvrir. Si un cyclone, modèle réduit, était placé en amont du filtre, le retirer du montage et en laver l'intérieur à l'acétone; utiliser une spatule à bout de caoutchouc pour enlever les particules qui sont collées et transvaser les lavures dans le contenant n°1. Enlever le filtre de son support, le déposer dans son récipient et sceller. Laver à l'acétone la partie interne du porte-filtre en amont du filtre et transvaser les lavures dans le contenant n°1. Sceller ce contenant. Mesurer à 0,5 ml près le contenu de chacun des quatre premiers impingers et inscrire les résultats sur le formulaire utilisé pour calculer le taux d'humidité (figure 3). Verser le contenu des deux premiers impingers dans un deuxième contenant (n°2). Rincer à l'eau désionisée ou distillée les deux premiers impingers, les joints et les parois internes du porte-filtre situé en aval du filtre, et transvaser les lavures dans le contenant n°2. Sceller ce contenant. Avec, si nécessaire, une spatule à bout de caoutchouc, vider le gel de silice du cinquième impinger dans un contenant que l'on scellera.
Figure 3 : Feuille de données sur le taux d'humidité
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