Directives pour la réduction des rejets de colorants provenant des fabriques de pâtes et papiers 2013 : annexe 3

Annexe 3 : Méthode proposée pour déterminer la rétention du colorant sur la fibre

Équipements 

• Spectrophotomètre
• Papier filtre en fibre de verre (1,5 mm de porosité nominale).
• Eau déionisée
• Buchner avec vacuum
• Plaque chauffante à agitateur magnétique
• Béchers
• Cylindre gradué
• Balance précise à 4 décimales (g)
• Pipettes
• pH-mètre
• Conductivimètre

Produits 

• Colorant à tester
• Pâte fraîche non colorée (non séchée)

Procédure 

1. Préparation de la solution colorante
1. Diluer le colorant à 0,2 g/L (Ci) avec de l'eau déionisée.
2. Évaluer avec le spectrophotomètre à quelle longueur d'onde l'absorption est maximale et établir la courbe « concentration - absorbance » à cette valeur. Définir la concentration minimale de colorant qui peut être mesurée avec cet instrument (valeur minimale mesurable).
3. Mesure de la rétention de la pâte
1. Diluer 2,00 g (sec) de pâte dans de l'eau déionisée pour obtenir une consistance de 1 %;
2. Agiter à 50 °C pendant 2 minutes (ou jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas de fibres);
3. Filtrer au Buchner et papier filtre et conserver le filtrat dans un bécher;
4. Mesurer l'absorbance du filtrat (A int) à la longueur d'onde établie à l'étape 2, pour estimer l'interférence due aux solides en suspension et à la couleur du filtrat;
5. Mesurer la quantité de pâte (sec) sur le papier filtre;
6. Calculer la rétention de la pâte. Une valeur minimum de 99 % est requise pour minimiser l'interférence avec la mesure d'absorption. Si la rétention est moindre, augmenter la quantité de pâte ou utiliser un papier filtre en verre de plus faible porosité.
4. Mesure de la rétention du colorant

• Peser 2,00 g (sec) de pâte;
• Ajouter 180 ml d'eau déionisée;
• Ajouter 20 ml de solution de colorant (Vi) à la pâte pour obtenir une concentration de 0,002 g de colorant pur/g sec de pâte;
• La consistance finale de la pâte devrait être de 1 %
• Agiter à 50 °C pendant 2 minutes (ou jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas de fibres);
• Filtrer avec le Buchner et papier filtre;
• Mesurer le volume du filtrat (Vf);
• Mesurer l'absorbance du filtrat (Af);
• Calculer l'absorbance corrigée (A corr) = Af - A int (de l'étape 3d).
• Calculer la concentration du colorant dans le filtrat (Cf) avec la courbe « concentration- absorbance » (étape 2), en utilisant l'absorbance corrigée (A corr);
• Calculer la quantité de colorant (pur) dans le filtrat (Df) = Vf x Cf [g];
• Calculer la quantité de colorant (pur) initiale (Di) = Vi x Ci [g];
• Mesurer le pH et la conductivité du filtrat (pour référence seulement);
• Calculer la rétention du colorant = (Di - Df) / Di x 100 %;
• Répéter 2 fois l'étape 4. Rapporter la valeur moyenne de rétention, pH et conductivité.

Notes 

• La quantité initiale de colorant par gramme de pâte utilisée est basée sur l'hypothèse que la valeur la plus basse que le spectrophotomètre peut mesurer dans le filtrat est de 1 ppm de colorant, et que la rétention du colorant est d'environ 90 %. La quantité de colorant peut devoir être ajustée si ces hypothèses ne s'appliquent pas. 
• Les instruments utilisés devraient être calibrés.
• Les résultats devraient être rapportés avec les décimales significatives appropriées.
• La valeur minimale mesurable des instruments devrait être évaluée.
• Si une mesure obtenue est en dessous de la valeur minimale mesurable de cet instrument, c'est la valeur minimale mesurable qui devrait être utilisée ou rapportée.
• Certains facteurs peuvent affecter la rétention du colorant : la conductivité (sels), la température, le pH, la quantité de déchets anioniques dans l'eau, le type de pâte, le type de colorant, la consistance de la pâte et la concentration initiale.