Méthode de référence pour la mesure des rejets de plomb dans les émissions de particules de sources fixes : chapitre 4


2.1 Principe

Les particules recueillies dans les différentes parties de la ligne de prélèvement sont d'abord pesées puis soumises à une digestion à reflux dans de l'eau régale. Le plomb extrait est dosé par spectrophotométrie d'absorption atomique avec flamme à une longueur d'onde de 283 nm.

2.2 Exactitude et précision (analytique) du dosage du plomb

L'exactitude de la méthode analytique dépend, dans une certaine mesure, de la quantité de particules recueillie, particulièrement dans le cas des particules à masse faible, pour lesquelles des pertes de l'ordre de 5 mg, survenues lors de la manutention, peuvent être significatives. Autrement, l'exactitude prévue pour l'analyse se situe à 3%, la précision s'élevant à moins de 2 % du coefficient de variation.

2.3 Limite de détection du plomb

Dans le cas d'un échantillon dont le volume est de 2,8 m3 (100 pi3) dans des conditions normales de température et de pression, le seuil de détection du plomb recueilli sur des filtres en fibre de verre est d'environ 50 μg/m3.

2.4 Interférence

On a constaté qu'un nombre très limité d'ions inorganiques (p. ex., les ions sulfate et phosphate) qui forment avec le plomb des composés insolubles causaient de l'interférence lorsque leur concentration molaire dépassait de beaucoup celle du plomb. Cette interférence peut toutefois être éliminée grâce à l'addition d'EDTA.

2.5 Appareillage

Balance analytique
Capacité de 160 g, précision de 0,1 mg.

Balance à plateau supérieur
Capacité de 1200 g, précision de 0,1 g.

Spectrophotomètre d'absorption atomique
Muni d'une lampe à cathode creuse au plomb et d'un brûleur pour flamme air-acétylène.

Fioles d'extraction
Erlenmeyers de 125 mL avec joint en verre rodé de 24/40.

Réfrigérants à reflux
Avec joint en verre rodé de 24/40, pour permettre le raccordement aux erlenmeyers

Plaques chauffantes

Entonnoirs filtrants en verre
Diamètre intérieur de 55 mm à la partie supérieure, tige courte.

Papier filtre
Whatman 541 ou l'équivalent.

Éprouvette graduée
100 mL.

Fioles jaugées
100 et 500 mL.

Pipettes
2, 4, 6, 8 et 10 mL.

2.6 Réactifs et matériel

Eau distillée ou désionisée

Granules pour digestion

Eau régale
Mélanger un volume d'acide nitrique concentré (HNO 3) et trois volumes d'acide chlorhydrique concentré (HCl). Utiliser des produits de qualité "réactif". Ne préparer que la quantité nécessaire (p. ex., de 250 à 300 mL).

Solution étalon mère de plomb, 100 μg/mL
Dissoudre 0,1598 g de nitrate de plomb Pb(NO 3) 2 de qualité "réactif" dans environ 700 mL d'eau distillée. Ajouter 20 ml d'acide nitrique concentré (HNO 3) et diluer à 1 L.

Étalons de travail
  1. Étalons de la solution de plomb
    Pipetter des aliquotes de 2, 4, 6, 8 et 10 mL de la solution étalon mère de plomb dans cinq fioles jaugées de 100 mL. Ajouter 2 mL d'eau régale dans chacune des fioles et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée ou désionisée. Préparer également un blanc de réactif en diluant 3 ml d'eau régale jusqu'au trait dans une fiole jaugée de 100 mL.
  2. Étalons de l'échantillon de filtre
    Déposer un filtre en fibre de verre choisi dans le même lot que celui qui servira lors de l'échantillonnage dans chacun de cinq erlenmeyers de 125 mL. Ajouter dans chaque erlenmeyer 20 mL d'eau régale, ou bien 7 mL de HNO3 concentré, 21 mL de HCl concentré et 20 ml d'eau désionisée. Raccorder le réfrigérant et faire bouillir à reflux pendant 2 h. Rincer le réfrigérant avec un peu d'eau désionisée et retirer l'erlenmeyer. Filtrer le contenu de chaque erlenmeyer dans une fiole jaugée distincte de 500 mL, et ajuster au trait de jauge. Pipetter des aliquotes de 20 mL du blanc de filtre dans cinq fioles jaugées de 100 mL. Au moyen d'un pipetteur mécanique approprié, pipetter, séparément, 2, 4, 6, 8 et 10 mL de la solution étalon mère de plomb à 100 μg/mL dans les cinq fioles jaugées. Ajouter dans chaque fiole 2 mL d'eau régale et ajuster au trait de jauge.

2.7 Mode opératoire

Toutes les analyses doivent être effectuées dans un laboratoire propre équipé d'une hotte. Dans la pièce où se fait la pesée, l'humidité relative doit être maintenue à un niveau inférieur à 50%.

Sauf indication contraire, les solutions étalons de plomb sont utilisées pour l'étalonnage.

2.7.1 Récipient n°1 (filtre)

Transférer le filtre et toute particule détachée ou morceau de filtre du récipient à échantillon à une coupelle de pesée tarée. Sécher l'échantillon au dessiccateur jusqu'à l'obtention d'une masse constante (cf. note de la section 1.4.1) et noter le résultat, arrondi au plus près à 0,1 mg, sur la fiche de données Analyse des particules (figure 4). Introduire ensuite le filtre et les particules dans un erlenmeyer de 125 mL. Rincer la boite de Petri avec 20 ml d'eau distillée et verser l'eau de rinçage dans l'erlenmeyer au moyen d'un entonnoir à tige courte. Ajouter quelques granules pour digestion et 25 mL d'eau régale. Raccorder le réfrigérant, faire bouillir à reflux pendant 2 h, puis rincer le réfrigérant avec de l'eau distillée ou désionisée. Filtrer le contenu de l'erlenmeyer, pendant qu'il est encore chaud, dans une fiole jaugée de 500 mL et diluer jusqu'au trait avec de l'eau distillée. Les étalons de l'échantillon de filtre servent à l'étalonnage.

Figure 4: Analyse des particules - Fiche de données

Analyse des particules - Fiche de données

Il peut être nécessaire de diluer la solution de 10 à 50 fois pour doser le plomb dans la plage de linéarité du spectrophotomètre (de l à 10 μg/ML). Dans ce cas, il faut acidifier les dilutions jusqu'à ce qu'elles contiennent 2% d'eau régale. Noter la masse mesurée du plomb sur la fiche de données Dosage du plomb (figure 5).

Figure 5: Dosage du plomb - Fiche de données

Dosage du plomb - Fiche de données

2.7.2 Récipient n°2 (liquides de lavage de la buse, de la garniture de la sonde, du cyclone et de la moitié antérieure du porte filtre)

Vérifier le niveau du liquide dans le récipient (cf. 1.5.2) afin de déterminer s'il y a eu des fuites pendant le transport. En cas de perte d'échantillon, l'essai n'est pas valable. Laisser l'acétone s'évaporer dans le récipient jusqu'à un volume d'environ 30 mL, puis transvaser le contenu du récipient dans un erlenmeyer taré de 125 mL au moyen de plusieurs rinçages à l'acétone. Laisser évaporer jusqu'à siccité à la température et à la pression ambiantes, puis sécher jusqu'à masse constante (cf. note de la Section 1.4.1). Noter cette masse, arrondie au plus près à 0,1 mg, sur la fiche de données Analyse des particules (Figure 4). Ajouter dans l'erlenmeyer 20 mL d'eau et 25 mL d'eau régale. Raccorder le réfrigérant, faire bouillir à reflux pendant 2 h, puis rincer le réfrigérant à l'eau distillée ou désionisée. Filtrer le contenu, pendant qu'il est encore chaud, dans une fiole jaugée de 500 mL. Ajuster au trait de jauge et, à partir de cette solution, préparer les dilutions nécessaires pour le dosage du plomb dans la plage de linéarité du spectrophotomètre. Acidifier ces dilutions jusqu'à ce qu'elles contiennent 2% d'eau régale. Inscrire la masse mesurée du plomb sur la fiche de données Dosage du plomb (Figure 5).

2.7.3 Récipient n°3 (blanc d'acétone)

Vérifier le niveau du liquide dans le récipient afin de déterminer s'il y a eu des fuites pendant le transport. Noter le volume du blanc d'acétone, arrondi au plus près à 1 mL, sur la fiche de données Analyse des particules (figure 4). Verser la solution dans un petit becher taré et laisser évaporer jusqu'à siccité à la température et à la pression ambiantes (ou à une température plus élevée, au moyen d'un bain-marie). Sécher le blanc d'acétone jusqu'à masse constante (cf. note de la Section 1.4.1). Noter cette masse, arrondie au plus près à 0,1 mg, sur la fiche de données Analyse des particules (figure 4).

2.7.4 Récipient n°4 (solution des impacteurs)

Vérifier le niveau du liquide afin de déterminer s'il y a eu des fuites pendant le transport. Mesurer le volume de la solution, arrondi au plus près à 1 mL, et le noter sur la fiche de données Analyse des particules (figure 4). Si un règlement exige l'analyse chimique du liquide des impacteurs, filtrer sur papier Whatman 541 le contenu réuni des premier et deuxième impacteurs. Analyser ensuite le filtrat par spectrophotométrie d'absorption atomique avec flamme. Déposer le filtre Whatman dans un erlenmeyer de 125 mL. Ajouter 20 mL d'eau distillée et 25 mL d'eau régale ainsi qu'une petite quantité de granules pour digestion. Faire bouillir à reflux pendant 2 h, puis rincer le réfrigérant à l'eau distillée. Filtrer le contenu, pendant qu'il est encore chaud, dans une fiole jaugée de 500 mL et ajuster au trait de jauge avec de l'eau distillée ou désionisée. À partir de cette solution, préparer les dilutions nécessaires pour le dosage du plomb dans la plage de linéarité du spectrophotomètre. Acidifier ces dilutions jusqu'à ce qu'elles contiennent 2% d'eau régale. Inscrire la masse mesurée du plomb sur la fiche de données Dosage du plomb (figure 5).

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